Nel settore della produzione chimica e farmaceutica, la capacità di ottimizzare una reazione mentre avviene, senza interrompere il processo, senza estrarre campioni, senza attendere i risultati di laboratorio rappresenta da sempre un obiettivo strategico. Grazie alla spettroscopia Raman ad alte prestazioni, questo obiettivo è realtà.
Un caso pratico: studio della conversione dell’anidride benzoica al corrispettivo estere
La reazione di conversione dell’anidride benzoica nel corrispondente estere è una reazione fortemente esotermica. Estrarre campioni dal reattore è una sfida, date le condizioni chimiche del processo. L’utilizzo dello spettrometro Raman HyperFlux™ PRO Plus 785 di Tornado Spectral Systems (azienda del gruppo Bruker), tramite una sonda ad immersione posizionata direttamente all’interno del reattore permette di monitorare la reazione senza la necessità di prelevare dei campioni e senza dover costruire preventivamente dei modelli di calibrazione come, ad esempio, con la spettroscopia NIR.
Il protocollo sperimentale ha previsto 50 grammi di anidride benzoica disciolti in 700 ml di metanolo. Sotto agitazione è stata eseguita l’aggiunta controllata di HCl in soluzione metanolica per evitare picchi esotermici eccessivi. Gli spettri sono stati raccolti per 7 ore consecutive, con esposizioni da 1 secondo e una media di 10 acquisizioni per spettro, per un totale di dati ad altissima densità temporale.
L’analisi spettrale ha evidenziato variazioni significative nell’intervallo 1840–1630 cm⁻¹. La riduzione del picco tra 1820 e 1745 cm⁻¹ ha consentito di tracciare con precisione il consumo del reagente di partenza, mentre la comparsa di due picchi sovrapposti tra 1740 e 1631 cm⁻¹ ha segnalato la formazione progressiva del prodotto finale.
Analizzando i dati, è stato possibile generare trend line in tempo reale sia per il consumo del reattivo (linea rossa) sia per la formazione del prodotto (linea verde), permettendo di identificare il momento ottimale per terminare la reazione: massimizzare la resa del prodotto riducendo al minimo i tempi di processo permettendo uno scale-up industriale molto più rapido e controllato.
Perché scegliere il Raman in-situ
I vantaggi di questo approccio si riassumono in quattro parole chiave. La velocità: la raccolta dati in tempo reale elimina i ritardi tipici del campionamento fuori linea. La precisione: le elevate prestazioni degli spettrometri Tornado garantiscono misurazioni affidabili anche in condizioni chimiche difficili. La densità informativa: una maggiore quantità di dati per unità di tempo permette di comprendere la cinetica di reazione, rilevare anomalie di processo e ottimizzare le condizioni operative con un livello di dettaglio impossibile da raggiungere con metodi tradizionali, ed in ultima, ma non meno importante, la leggibilità dell’informazione: in molti casi non è necessario l’utilizzo di tecniche complesse di analisi dati in quanto l’informazione ricercata è collegata in maniera semplice a picchi ben identificabili nello spettro.
In un settore dove la qualità del prodotto e la competitività dei costi dipendono sempre di più dalla capacità di prendere decisioni in tempo reale, la spettroscopia Raman si afferma come tecnologia abilitante per la produzione intelligente del futuro.
Per maggiori informazioni visitate il sito:
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/raman-spectroscopy/raman-process.html
