Quantificazione di terre rare su greggio via digestione a microonde

25 Ottobre 2021
Quantificazione di terre rare su greggio via digestione a microonde SRC

Rispetto ai sistemi tradizionali il metodo della digestione offre performance analitiche superiori per la determinazione di terre rare. Ecco uno strumento per farlo in modo semplice, veloce ed efficiente.

 

Per determinarne le caratteristiche ed i potenziali agenti inquinanti dei petroli grezzi vengono utilizzate diverse tipologie di analisi, in funzione della regione di origine del greggio stesso e dell’utilizzo finale dei prodotti di raffinazione. La quantificazione di terre rare nel greggio sta acquisendo sempre maggiore importanza, ma impiegare sistemi di tipo classico pone diversi limiti, a causa della complessità della matrice.

 

Ad esempio, la quantità di campione limitata, l’elevato residuo organico (ROC) e la forte acidità residua post digestione. L’aspetto più delicato e critico di questa analisi è quindi indubbiamente la fase di preparazione del campione.

Con il metodo della digestione è possibile ottenere performance analitiche per la determinazione di terre rare nettamente superiori rispetto ai sistemi tradizionali, semplificando la routine di laboratorio ed ottimizzando la fase analitica successiva. E per farlo FKV propone Ultrawave di Milestone, una piattaforma a microonde a reattore singolo (tecnologia SRC). Il sistema consente di operare fino a 300 °C e 199 bar e garantisce la completa mineralizzazione anche su quantità di campione elevate e con campioni molto reattivi come, appunto, possono essere i petroli.
Con Ultrawave è possibile trattare una quantità di greggio variabile tra i 300 mg e 1 g, con circa 8ml di HNO3 diluito (circa 14M). Il programma di digestione dura circa 40 minuti ad una temperatura di esercizio di 270 °C. L’utilizzo di Ultrawave ottimizza le prestazioni analitiche in ICP MS, permettendo di raggiungere limiti di quantificazione (LOQs) molto bassi e garantendo così ottimi risultati anche su elementi presenti in concentrazioni talmente basse da non poter essere rilevate altrimenti.

Ultrawave risolve anche le problematiche di preparazione del campione, perché è basato sulla tecnologia a singola camera di reazione (Single Reaction Chamber – SRC) ed è caratterizzato da un reattore in acciaio da 1 Litro. Questo viene appunto utilizzato come cavità per l’alloggiamento dei campioni e la reazione con le microonde. Una volta pesati i campioni, le vial di vetro, teflon o quarzo sono posizionate in un rack posto all’interno della cavità, poi chiusa e portata ad una pressione di 40 bar in atmosfera di gas inerte, prima dell’avvio della reazione. La pre-pressurizzazione del sistema permette di evitare l’ebollizione e la generazione di aerosol, garantendo così una digestione priva di contaminazioni incrociate o perdita di elementi volatili. Questo consente di digerire contemporaneamente campioni di natura diversa senza incorrere in alcun tipo di problema.
Ultrawave può utilizzare diverse tipologie di provette, da quelle classiche di laboratorio in vetro mono-uso fino a contenitori in teflon o in quarzo: la scelta è in funzione dell’applicazione specifica.

 

 

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